石油沥青含蜡量分析仪

石油沥青含蜡量分析仪其温度控制部分采用精度高、反映快、读数清晰的数字电子温控表制冷机为进口１５ＫＷ、Ｆ２２大功率压缩机，深冷可达—２８°Ｃ。它解决了以前采用由人工干冰降温、杜瓦瓶保温造成的温度不易控制，每次只能做一个样品，分析试验操作困难等缺点。

石油沥青含蜡量分析仪每次可同时做三个样品的分析试验。具有降温迅速、控制精度高，操作简便省时省力等优点。是石油、化工、建筑、公路建设等行业理想的分析仪器。

操作规程：
■在蒸馏瓶中称取沥青试样质量（mb）为50g±1g,准确至0.1g,并将瓶塞塞紧用锥形瓶做接受器,装在盛有冰水的烧杯中。
■当用高温电炉时,将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温550℃±10℃的电炉中,迅速将瓶颈固定于铁架,蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。
■调节加热强度,从加热开始起5min-8min内开始初馏,然后以每秒两滴的流出速度继续蒸馏至无馏分油,瓶内蒸馏残留物*形成焦炭为止。
■有馏分油的锥形瓶取出,试干水分得（m1）准确至0.05g。
■将有馏分油的锥形瓶盖上盖,加热熔化,然后将熔化的馏分油注入另一瓶中,称取用于脱蜡的馏分1g-3g（m2）,准确至1mg.估计蜡含量高的试样馏分油宜少取。

试验步骤：

冷冻分离
■将冷却过滤装置装妥，并将吸虑瓶支管用胶管与水流泵（或真空泵）及U形水银柱压力计连接起来。向冷浴中注入适量的冷夜（工业酒精），其液面比试样冷却筒内液面（乙迷—乙纯）高约70mm以上，以便向冷浴内加干冰不致溅入试样冷却桶内，用适当工具搅拌冷液，使之保持温度-20℃±0.5℃。也可取低温水槽作冷浴，此时冷却液可采用1：1甲醇（或乙二醇）水溶液，低温水槽应能自动控温到-20℃±0.5℃。
■将盛有馏分油的锥形瓶注入10mL乙迷，使其充分溶解，然后注入试样冷却筒中，再用15mL乙迷分两次清洗盛油的锥形瓶，并将清洗倒入试样冷却筒中。再将25mL乙纯注入试样冷却筒内与乙迷充分混合均匀。从加入乙迷时间开始，冷却1h，使蜡充分结晶析出。
■预先在另一锥形瓶或试管（50mL）中量取50mL乙迷---乙纯体积比（1：1）混合液，使其冷却至-20℃，至于恒冷15min以后再使用。
■当试样冷却筒中溶液冷却结晶后，拔起其中的塞子，过滤结晶析出的蜡，并将塞子用适当方法或吊在试样冷却筒中，保持自然过滤30min。
■当砂芯过滤漏斗内看不到液体时，启动水流泵（或真空泵），调节U形水银柱压力计真空度，使滤液速度为每秒一滴左右，抽滤至无液体滴落，然后小心地关闭水流泵（或真空泵）使压力计恢复常压。再将已冷却的乙迷混合液一次加入30mL，洗涤蜡层并清洗塞子及试样冷却筒内壁。继续过滤，当溶剂在蜡层上看不见时，继续抽滤5min，将蜡中的溶剂抽干，以除去蜡中的溶液。

制备馏分试样
■在蒸馏瓶中称取沥青试样质量（mb）为50g±1g，准备至0.1g，并将瓶塞塞妥用锥形瓶作接受器，装有冰水的烧杯中。
■当用高温电炉时，将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温550℃±10℃的电炉中，并迅速将瓶颈固定在铁架的弹簧支架上，蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。随后蒸馏瓶底将渐渐烧红。
如用燃气炉时，调节火焰高度将蒸馏瓶周围包住。
■调节加热强度（即调节蒸馏瓶至高温炉间距离或燃气炉火焰大小），从加热开始起5min~8min内开始初馏（支管端口流出*滴馏分）。然后以每秒两滴（4mL/min~5mL/min）的流出速度继续蒸馏至馏分油，瓶内蒸馏残留物*形成焦炭为止。
全部蒸馏过程必须在25min内完成。蒸馏后支管中残留的馏分不要流入接受器中。
■将盛有馏分油的锥形瓶，从冰水中取出，拭干瓶外水分，置室温下冷却称其直来那个，得到馏分油总质量（m1），准备至0.05g。
■将盛有馏分油的锥形盖上盖，稍加热熔化，并摇晃锥形瓶使试样均匀。加热时温度不要太高，避免有蒸发损失。然后，将熔化的馏分油注入另一已知质量的锥形瓶（250mL）中，称取用于脱蜡的馏分油质量1g~3g（m2），准确至1mg。估计蜡含量高的式样馏分油数量宜少取，反之需多取，使其冷冻过滤后能得到0.05g~0.1g蜡，但取样量不得超过10g。

使用方法

在冷浴箱内加入乙醇，液面高度不低于上盖板20mm，将传感器插入冷浴中，插上电源依次打开电源开关、控温开关、制冷开关。注意：不可以同时打开所有开关，以免机组感性负载启动电流过大烧断保险丝。所有开关依次打开后，(按下开关上部为开，按下开关下部为关)搅拌、制冷，电源的指示灯亮，加热指示灯表示加热两端的电源通断情况，控温仪表输出控制信号时灯亮。待到温度降到规定温度是，按标准方法操作。

1.将工业酒精注入冷浴缸内，并使液面离上盖20mm.。打开电源开关(注意：仪器电源应按国标接地)，在数显温度控制器上设定所需要的温度(-20°C)。

2.向裂解瓶中装入试样50g。称准至0.1 g，用软木塞盖严蒸馏瓶，用已知质量的150ml锥形瓶做接受器，浸在装有碎冰的烧杯中，在接受器的软木塞侧开一个小孔以备不凝气体溢出。

3.用燃气灯火直接加热，让火焰将烧瓶周围包住调节火焰温度，始从加热开始起在5-8分钟内达到蒸馏，以每分钟两滴的速度连开始至终了在25分钟内完成。蒸馏终了后，在支管中残留的流出油不应流入接受器中。

4.流出油称准至0.05g为使油混合均匀适当加热摇动，从油样中取适量试样，加入已知质量的100ml锥形瓶中称准至1ml,使其冷却过滤后所得的蜡量在50-100mg之间，油量不超过10g。

5.将冷却过滤装置组装好，在盛有油样的100ml锥形瓶加入10m乙mi，充分溶解后移入试样冷却筒，用15ml乙mi分两次清洗锥形瓶，再加入20ml乙mi进行混合。

6.将冷却过滤装置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中，冷却1小时，使蜡充分结晶，拔下柱塞，过滤被析出的蜡用适当方法将柱杆塞在试样冷却筒中吊起来，再过滤30分钟。

7.启动过滤装置，保持滤液的过滤速度每秒一滴左右，当蜡层上滤液将尽时，一次加入30ml预冷至-20°C的乙mi---乙醇(1：1)混合溶剂，洗涤蜡层，柱杆塞和试样冷却筒内壁，将蜡中的溶剂抽干。

8.从冷浴中取出试样冷却过滤装置，取下吸滤瓶，将其中溶液倒入一回收瓶中，吸滤瓶也用乙mi----乙醇混合溶液冲洗3次，每次用量10-15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。

9.将冷却过滤装置重新装好，在将30ml已预热至50-60°C的石油醚精洗试样冷却及塞子，拔起塞子使溶液流至+过滤漏斗，待漏斗中无溶液后在用石油醚溶解石油中的蜡两次，每次用量35ml,然后立即进行吸滤，至没有液体滴落为止。

10.将吸滤瓶中的蜡溶液倒入已知质量的锥形瓶中，并用常温石油醚分三次清洗吸滤瓶，每次用量10-15ml洗液倒入锥形瓶中的蜡液中。

11.将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏，除去石油醚后放入真空干燥箱内1小时，干燥条件为105±0.5°C，残压力21-35KPa,,然后将蜡回收瓶放入干燥器冷却1小时，称准至0.1mg。

12.整个试验完毕后，关闭所有电源开关。

主要技术参数：
１．整机功率：２．５ＫＷ。（制冷功率：１．５ＫＷ，加热功率：１ＫＷ）。
２．搅拌电机转速：１４００转／分钟。
３．制冷工质为Ｆ２２，极限温度为－３０°Ｃ。
４．使用条件：电源电压２２０Ｖ，频率５０ＨＺ，环境温度：室温，相对湿度小于８５％。
５．外形尺寸：7８０×65０×１30０mm（制冷）。
６．控温精度：±０．５°Ｃ。
７．重量：118KG
８．环境温度：5～40℃
９．环境湿度：≦85﹪