一、性能及应用范围
1、依据国家标准《GB/T 12960-2019 水泥组分的定量测定》,标准中对“试样中硫酸
盐三氧化硫含量的测定"要求,应按照国家标准《GB/T 176-2017 水泥化学分析方法》
中的要求进行测试。
2、DL-02A型三氧化硫测定仪测得的硫酸盐硫(SO3),结果准确。测得误差在国家标准
规定范围内。单项测定值的标准误差在0.04-0.06%,分析速度快,在20分钟之内即可
得出分析结果。同时,本仪器能进行硫化物的测定。
3、本仪器不仅适用于五大水泥中硫酸盐硫(SO3)的测定,也适用于各特种水泥。如铝酸
盐水泥、氟铝酸盐水泥、明矾石膨胀水泥、U型膨胀水泥的生料、熟料及其原材料中硫
酸盐硫(SO3)的测定。
4、应用定硫仪测定水泥中的硫酸盐硫(SO3),不同于离子交换法的最大特点,是不受试
样中氟、磷、氯等阴离子的干扰。因而在使用萤石-硬石膏复合剂的水泥厂中,应用定硫
仪测定三氧化硫,可消除来自萤石中氟的干扰,得到准确的分析结果。
5、方法提要:在还原条件下,试样用盐酸分解,产生的硫化氢收集于氨性硫酸锌溶液
中,然后用碘量法测定。
6、对于尚未采用萤石-硬石膏复合矿化剂生产的大型旋窖水泥厂,应用定硫仪测定出该
厂水泥的三氧化硫。可及时提供准确结果,有利于出厂水泥的质量监督。
仪器装配
1.将洗气瓶的管口涂上凡士林油,并装入100毫升硫酸铜溶液(50g/L)。
2.将加液漏斗的活塞涂上凡士林油。活塞的尾端用直径相应的乳胶管剪成一圆圈套上,
以防活塞滑落或漏气。
3.洗气瓶的出气管,以及置于吸收瓶中的导气管的进气端,套上一段6-6.5cm长的硅橡胶
管,(φ13x5x4mm),套入玻璃管的深度为2-2.5cm。
4.反应瓶放在电炉上。瓶内应称取的试样以及所加试剂等,见下一章。
5.将洗气瓶的出气端与反应瓶的进气端相连接,并保持平稳。
6.将反应瓶的出气端与吸收杯中的导气管相连接。
7.将加液漏斗置于反应瓶的插口内,并略加转动,以防漏气,漏斗的方位应在操作者一
侧,便于操作。
8.整个装置应保持平行、平稳。
装箱单
微型空气泵1个
洗气瓶1只
加液漏斗1只
600W调温电炉1台
导气管1根
止水夹1个
硅橡胶管25cm
试验完成后操作
1、在加热完后,继续通气的情况下,首先关闭电炉(将旋钮调到“关")。
2、卸下吸收瓶一端的导气管,并用水冲洗伸入溶液部分的导气管的内外壁(以吸收怀盛
接)。
3、取下反应瓶,放在耐火板或石棉网上,以免炸裂。
4、最后关闭空气泵。如连续进行试验,空气泵也可不必关闭。
5、在停止试验时,应将导气管放入盛有稀硫酸的玻璃瓶中,加液漏斗用后不必洗涤或
烘干,置于小烧杯内保存备用。
注意事项
1)试验时,反应瓶的进、出口绝不能接反。否则,当开动空气泵时,反应瓶中的氯化亚
锡-磷酸溶液即被压入吸收瓶内。使整个试验失败,遇此情况,必须清洗吸收瓶及导
气管,然后方能重新称样试验。
2)每进行完一次试验(通常是在滴定完了之后),应趁热将反应瓶内的溶液倒出,洗净,
烘干,备用。否则,放冷后由于瓶内的溶液形成糊状,不易洗涤干净。
3)如遇现场电压不稳,或误差较大,应根据实际测量的电压值,适当调整加热输出功率。
4)在实验过程中,如电压过高或加热时间较长,则于反应瓶的底部易形成白色沉淀(磷
酸),不易洗掉。为防止此类现象出现,可试验验时将输出电压适当将低。
5)试验时,分析人员应准确的记录加热时间或使用定时闹钟准确报时,如加热时间过长
,即便采取上述措施,也同样会在反应瓶内出现白色沉淀物,难以洗去。如出现此种情
况时,应先将反应瓶内的溶液趁热倒出,并用水清洗,然后再加入50-60毫升的水。放
在电炉上加热沸腾数分钟,刷洗。如此重复进行,直至清洗干净为止。
若实在难以清除。可在加水煮沸时加入2-3粒氢氧化钠(钾), 但这样会对反应瓶产生一
定的侵蚀作用。